??粒度分布是指用特定的儀器和方法反映出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆粒總量的百分數(shù),。有區(qū)間分布和累計分布兩種形式,。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布,，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。

??表示粒度特性有兩個關(guān)鍵指標,，介紹如下：① D50：一個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應(yīng)的粒徑,。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%,，D50也叫中位徑或中值粒徑,。D50常用來表示粉體的平均粒度。② D97：一個樣品的累計粒度分布數(shù)達到97%時所對應(yīng)的粒徑,。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%,。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標。

??其它如D16,、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似,。


一、篩分析法

??原理：將適當重量的粉末,，倒入篩孔由大到小依次組合的一套篩子的頂部,，借助于振動把粉末篩分成不同的粒徑,。用相應(yīng)的篩網(wǎng)孔徑代表各級粉末的粒徑,。只要稱出各級粉末的重量，就可以計算出以質(zhì)量分數(shù)所表示的粉末粒度組成和平均粒度,。

??優(yōu)勢：可以方便地以表格,、直方圖和累計分布曲線形式表示出，通常用中粒徑來比較粉末粒度的粗細,。

??不足：篩分析不太適用于顆粒形狀明顯不等軸的粉末,。

??注意事項：

??1)所選擇的篩子系列應(yīng)包括所測粉末的整個粒度范圍；

??2)由于篩分粒度間隔不等,，在繪制直方分布圖時,，不可將縱坐標取為百分數(shù)，而應(yīng)將其除以相應(yīng)的粒度間隔,。

??使用的局限性：

??1)若粒徑范圍小于50微米時,，篩子價格會很高，而且粉末會發(fā)生團聚,，使的結(jié)果不準確,；

??2)團聚的粉末還會堵塞篩子的孔洞，使比孔洞小的粉末也過不去,。

二,、沉降分析法

??沉降原理：粉末顆粒在靜止的氣體或者液體介質(zhì)中，依靠重力克服介質(zhì)的阻力和浮力而自然地沉降,，由此引起懸濁液的濃度,、壓力,、比重、透光能力和沉降質(zhì)量的不斷變化,，測定這些參數(shù)隨時間變化的規(guī)律,，就能反映出粉末的粒度組成。

??測定粉末粒度分布的方法：吸量管法,、比重計法,、沉降天平法、光透過法,、光掃描比濁法,、離心沉降法等；

??以氣體作沉降介質(zhì)的方法：Roller粒度分析,、粒測定等,。

??2.1. 吸量管法

??吸量管法是一種在設(shè)備上比較簡易而結(jié)果又相當直接的粒度測定方法。它是用一種特制的吸液管,，在各個不同的規(guī)定時刻正在沉降的懸濁液的給定水平面上,，抽取等量體積的懸濁液，根據(jù)其濃度的變化來測定粉末粒度的組成辦法,。

??2.2. 光透法

??原理：根據(jù)在一定沉降高度的水平面上透過的光強隨時間的變化測出懸濁液濃度的變化,，從而測定粉末的粒度分布。

??優(yōu)勢：

??1)操作較吸量管法簡便,，分析速度也比較快,，同離心沉降相配合還可進一步提gao測試速度并延伸粒度分析的下限。

??2)可適用于樣品量很少的情況：所用的沉降槽小,，懸濁液的濃度也極其稀薄,。

??不足：

??1)假定顆粒是不透明的；

??2)顆粒對光的衰減只同其投影面積有關(guān),；

??3)懸濁液的濃度要低到足以使兩個顆粒不會同時出現(xiàn)在光束的同一方向上,，對于粒度接近或小于可見光波長的顆粒，其消光系數(shù)受多種因素影響,；

??4)光透法（包括離心沉降）的測量下限如果要擴展到亞微米級會很難,；

??5)納米尺度測定是不可行的



??2.3. 光掃描比濁法

??當粉末中含有亞微米級的顆粒組分時：

??1)靠重力沉降到通常的深度往往需要很長的時間。因此對于這類樣品用吸量管法,、沉降天平法等進行粒度測定是不實際的,；

??2)而采用光掃描比濁法或離心沉降光透法，卻又因為光波波長與所測顆粒尺寸相當,，而發(fā)生十分復(fù)雜的散射現(xiàn)象,，乃至其消光系數(shù)不再是一個定數(shù)，而是和顆粒尺寸相關(guān)，是測量和校準變得復(fù)雜,。

??2.4. 重力沉降X射線比濁法

??1) 采用X射線（波長約為0.1nm左右）作為入射光源,，以避免小顆粒組分的散射效應(yīng)，而且由于X射線具有穿透性,，可以直接測量懸濁液的濃度,，而不像用可見光那樣所直接測得的僅是顆粒的有效投影面積。

??2)為了縮短粒度分析的時間,，可以在測量過程中不斷減低沉降高度,，使相應(yīng)于細小組分的測量處于相當小的沉降高度。這樣即使對包含亞微米級粒度組分的粉末,，所需的測試時間一般不超過1h,。

??2.5. 空氣沉降法

??空氣是一種流體，顆粒在其中沉降符合斯托克斯定律,。鑒于空氣中總是存在微米至亞微米級的懸浮顆粒,，所以空氣微粒測定儀一般不能測定粒度小于5微米的粉末。

??2.6. Roller分析器：以氣體作沉降介質(zhì)

??工作原理：把粉末懸浮于空氣流中來測定其粒度組成,。

??實際上它是一種粉末級裝置,，經(jīng)一個噴嘴流出一股高速空氣流，沖擊盛在U型管內(nèi)粉末試樣,，從而將粉末分散到氣流中,。懸浮在空氣中的粉末，通過一錐形圓柱沉降筒而上升,。穿過沉降筒的空氣流的速度v與一定直徑和密度的顆粒沉降速度相平衡時,，其相應(yīng)臨界校徑：V=29.9*10-4ρx2。在給定的速度v1時,，直徑小于x1的顆粒將從沉降筒被帶入搜集系統(tǒng)，而較大的顆粒將回到U型管中,。通過采用一系列直立的沉降筒,，借助于恒定體積流liang的氣流，可以將粉末分成不同的粒度級別,。

三,、激光散射法

??原理：通過散射光強的構(gòu)成和空間分布同顆粒尺寸和尺寸分布之間的關(guān)系來進行粒度分析。測量范圍在0.1~300μm之間,。

??優(yōu)點：測試速度快,、重復(fù)性好、非接觸測量,。

??不足：要求顆粒必須徹di分散,，懸濁液要很稀薄，不能有多重散射發(fā)生。

??一般采用He-Ne從激光器或者半導體激光器作為光源,，用來產(chǎn)生單色,、相干的平行光束。通過光束擴展器和綜合濾光器,，形成一個擴展的接近理想的光波場來照射分散的顆粒體系,。激光散射中，粉末的分散度是至關(guān)重要的,，樣品以適當?shù)臐舛确稚⒂谝后w或氣體介質(zhì)中,。


四、電敏區(qū)法

??又稱為庫爾特法,。

??原理：使懸浮在電介質(zhì)的顆粒通過一個小孔,，在小孔的兩邊各浸入一個電極，顆粒通過小孔時,，兩電極之間的電阻發(fā)生變化而產(chǎn)生一個電壓脈沖,，其幅度與顆粒的體積成正比。對脈沖放大,、甄別和計數(shù),，可以測定懸浮顆粒的大小和分布。

??測量范圍：篩分范圍以下直至1μm的粉末粒度,，被測顆粒大小的極差一般在20:1之間,，上限大至300μm，下限小至0.6μm,。

??樣品制備注意事項：

??1) 將所用的電解質(zhì)過濾以保證其中沒有顆粒,；

??2)電解質(zhì)的選擇：對于金屬粉末用普通鹽類的水溶液；對于含油的樣品,，采用可溶油的有機電解質(zhì),；

??3)電介質(zhì)的電導率約為2000mho m/小孔直徑；

??4)樣品的體積濃度：（1~50）x10-6,，以避免在電敏區(qū)由于重合產(chǎn)生過多的寄生脈沖,；

??5)可以加入陰離子或非離子分散劑，必要時還可以進行超聲分散,。

五,、飛行時間法

??也稱為Brinkmann粒度分析儀。

??基本原理：由激光器所產(chǎn)生的激光經(jīng)聚焦形成一線很細的光束,，通過一個轉(zhuǎn)動的楔形棱鏡將激光束轉(zhuǎn)動,，在含有待測顆粒的樣品槽內(nèi)劃出一個圓形軌跡，顆粒的形狀大小由激光束掠過它所需的時間來決定,。

??儀器裝配有攝像機,，可在與轉(zhuǎn)動激光束垂直的方向上觀察正在被表征的顆粒,。

??費氏亞篩分析法

??一種簡易、價格便宜的空氣透過式儀器,，在工業(yè)上廣泛應(yīng)用,，特別適用于對工藝過程的控制僅需要絕dui值的場合。

??測定粒度范圍：0.2~50μm,。

??基本原理：基于空氣通過粉末壓坯時的Kozeny-carman方程,，把氣體的滲透性同粉末層的比表面積、孔隙度,、密度等聯(lián)系起來,，借以求出比表面積，再由比表面積換算成體積表面積平均直徑用來表示粉末粒度,。

??操作：當儀器接通電源后,，空氣泵開始工作，壓縮空氣經(jīng)由過濾器濾去其中灰塵雜質(zhì),，再經(jīng)穩(wěn)壓管穩(wěn)壓后進入干燥劑管出去含有的水分,，經(jīng)試樣管至U形壓力計。由于試樣管中被測粉末壓塊的阻力而產(chǎn)生一定的壓力降,，被測粉末粒度越細,，產(chǎn)生的壓力降越大，U型壓力計水柱上升的高度越低,，在讀數(shù)板上獨處的值就越小,。

六、顯微鏡與圖形分析法

??簡單的方法：線性切割法（視場向一個方向移動,，測量落在目鏡調(diào)微尺上所有的顆粒被截取部分的長度）

??特點：顆粒取向是隨機的,，只要測量的顆粒足夠多，測量結(jié)果就具有統(tǒng)計代表性,。

七,、X射線小角度散射法

??基本原理：當一束極細的X射線穿過一層極細的粉末層時，經(jīng)顆粒內(nèi)的電子散射,，在原光束附近的極小角域內(nèi)分散開來,，其散射強度分布與粉末粒度分布密切相關(guān)。因為所用波長僅0.1nm左右,，并且對納米顆粒有很大的貫穿力。SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒（即原顆粒,，或可以相互分離而獨立存在的顆粒）

八,、光子相關(guān)譜法

??工作原理：當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將光散射,。在某一角度下所測散射光的強度和位相取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離,。由于顆粒做布朗運動導致其位置隨機變動,，因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小,，擴散運動越強,，散射光強度漲落的速率也就越快。從測量分析這種散射光強的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動態(tài)信息,，求出顆粒的平移擴散系數(shù)而得到顆粒粒度信息,，又稱為動態(tài)光散射法。

??測量范圍：粒度分析的范圍約在3-1000nm

??特點：測試速度快,，對粒度分布集中且顆粒分布好的樣品,，測量結(jié)果重復(fù)性好。