產(chǎn)品名稱:氧化鉍 外文名:Bismuth(III) sulfide,;Bismuth sulfide別名:三硫化二鉍含量:99.9%化學(xué)式:Bi2O3分子量:514.16CAS號:EINECS登錄號:熔點:825 ℃沸點:1890℃溶解性:溶于鹽酸和硝酸,,不溶于水密度:8.9g/cm3外觀:淡黃色粉末包裝:25公斤/紙板桶用途:電子陶瓷粉體材料,、電解質(zhì)材料,、光電材料、高溫超導(dǎo)材料,、催化劑制備方法:1.向硝酸鉍溶液(80~90 ℃)中滴加不含二氧化碳的氫氧化鈉水溶液,,使其混合。
溶液在沉淀過程中保持堿性,,生成白色,、體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀,將此溶液加熱,,短時攪拌就脫水變?yōu)辄S色三氧化二鉍,。
經(jīng)水傾析洗滌,過濾,,干燥,,制得氧化鉍成品,。
2.在氮氣氣氛下,,向溶解于1mol/L硝酸的0.1mol/L硝酸鉍溶液中(在80~90℃)滴加不含二氧化碳的1.5mol/L氫氧化鈉水溶液,使它們混合,。
溶液在沉淀過程中保持堿性,。
雖然生成白色、體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀,,但在熱溶液中攪拌一會,,就脫水變?yōu)闇\黃色三氧化二鉍。
用不含空氣和二氧化碳的水傾析洗滌15次,,經(jīng)過濾后干燥之,。
3.將金屬鉍裝入石墨坩堝熔融之后,在氧氣流下,,石墨電極和金屬液面之間形成電弧而加熱氧化,。
要保證充分供給氧氣,,坩堝要放到大的容器里,連續(xù)地通入氧氣,。
反應(yīng)溫度為750~800℃,,迅速生成純度為99.8%以上的β-三氧化二鉍。
生成物在水里或冷的金屬板上驟冷之后,,就可以得到高溫相β-型產(chǎn)品,。
4.緩慢將Bi(NO3)3·5H2O酸性溶液(20g溶于2mol/L HNO3中)緩慢加入到過量碳酸鈉溶液中,劇烈攪拌,。
得到Bi2O3CO3沉淀,,過濾,洗滌,,干燥,。
將其置于鋁舟中,在空氣中,,于650K下加熱約1.5h,,得到β-Bi2O35.將堿式硝酸鉍在400~500℃灼燒,除盡NO3-離子約(3~4h) :2BiONO3=Bi2O3+NO+NO2+O2灼燒結(jié)束,,冷卻后全部轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟庶S色,,即為成品。
6.用 少 量 稀 硝 酸 洗16kg99.9%的工業(yè)鉍表面,,再用電導(dǎo)水洗去表面硝酸,。
然后加入1:1的高純硝酸 (35kg相對密度為1.42的硝酸加20L電導(dǎo)水) ,用1 犺加畢,,加完后繼續(xù)反應(yīng)10min,。
稍冷后過濾,濾液加熱至65~70℃,,蒸發(fā)濃縮至相對密度為1.9,,冷卻結(jié)晶,甩干,,得硝酸鉍,。
將所得硝酸鉍用電導(dǎo)水溶解成稀溶液,攪拌下進(jìn)行水解,,靜置使堿式硝酸鉍完全沉淀,,沉淀用離心機甩干或抽濾,然后用熱電導(dǎo)水洗滌數(shù)次,,抽濾后干燥,,粉碎,于500℃灼燒7~8h ,,稍冷后研碎,,再灼燒4~5h,,冷卻后即得99.99%的高純氧化鉍