殘留氯乙烯含量是衡量樹脂衛(wèi)生等級的重要指標(biāo)。
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發(fā)布時間: | 2023-12-06 00:50 |
最后更新: | 2023-12-06 00:50 |
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氯乙烯是有毒物質(zhì),PVC衛(wèi)生樹脂要求氯乙烯單體盡量脫除,。殘留氯乙烯含量是衡量樹脂衛(wèi)生等級的重要指標(biāo),。對于醫(yī)用塑料制品和食品包裝材料,,樹脂中殘留氯乙烯含量應(yīng)≤5μg/g。
國標(biāo)中規(guī)定殘留氯乙烯單體含量的測定,按照GB/T4615進行。
1測定步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)氣的配制在樣品瓶[(25.0±0.5)mL使用溫度90°C,,耐壓0.05Mpa,帶硅橡膠蓋和金屬螺旋密封帽]中放幾顆玻璃珠后,,蓋緊密封,,在分析天平上稱重(到0.1mg),。用注射器從氯乙烯容器取出5mL氣體(取氣時注射器先用氯乙烯氣體洗兩次)注入瓶中,再稱重(到0.1mg),,搖勻后靜置10min,,立即使用,該氣體濃度C1約為400μg/mL,。可按下式計算:C1=(W2-W1)/[(V1+V2)×106]
式中W1——放進玻璃珠的樣品瓶質(zhì)量,,g,;
W2——放進玻璃珠的樣品瓶注入了5mL氯乙烯氣體后的質(zhì)量,g,;
V1——樣品瓶的體積,,mL;
V2——加入氯乙烯的體積,,mL,。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣的配制在兩個系列各三個樣品瓶中,用微量注射器分別準(zhǔn)確地注入3mLDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),,再分別準(zhǔn)確地注入0.5μL,、5μL、50μL標(biāo)準(zhǔn)氣搖勻待用,。每個標(biāo)準(zhǔn)樣中氯乙烯單體(VCM)的含量(μg)按下式計算:
VCM=C1·V
式中C1——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,,μg/mL;
V——加入的標(biāo)準(zhǔn)氣的體積,,mL,。
(3)試樣溶液的制備在分析天平上稱取兩份已充分混合均勻的試樣0.3~0.5g(準(zhǔn)確到0.1mg),置于樣品瓶中,,再放入一根φ2mm×25mm鍍鋅的鐵絲,,立即蓋緊。將上述樣品瓶放在電磁攪拌器上,,在緩慢攪拌下,,用注射器準(zhǔn)確地注入3mLDMAC,使試樣溶解,。
把標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣一起在恒溫器(70±1)°C中放置30min以上,,使氯乙烯在氣液兩相中達到平衡。依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣瓶中,,用注射器迅速取1mL上部氣體,,注入色譜儀中分析(當(dāng)試樣含量低時,可取2~3mL氣體),,記錄氯乙烯的峰面積(或峰高),。
2計算
試樣中殘留氯乙烯單體(RVCM)含量(mg/kg)按下式計算:
RVCM=A1C1V/(A2W)
式中A1——試樣中氯乙烯的峰面積(或峰高),cm2(或mm);
A2——與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積(或峰高),,cm2(或mm),;
C1——標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度,μg/mL,;
V——與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的體積,,mL;
W——試樣質(zhì)量,,g,。
由于氯乙烯的高毒性,因此國內(nèi)外對食品包裝材料,、醫(yī)療器械等使用的PVC中氯乙烯的殘留量早有規(guī)定,。
1991年,國際食品法典委員會(CAC)規(guī)定食品包裝材料中的氯乙烯單體應(yīng)不高于1.0ppm,。
歐盟“關(guān)于與食品接觸的塑料原料及其制品的指令(2002/72/E2)”的附錄Ⅱ列出了允許塑料原料及其制品使用的單體和其它物質(zhì)的目錄,,目錄中編號2650是聚氯乙烯,其技術(shù)要求參照“關(guān)于與食品接觸的,、含有氯乙烯單體的原料及其制品指令(78/142/EEC)”,。78/142/EEC指令附錄Ⅰ規(guī)定,原料及其制品中氯乙烯單體的含量不大1ppm,,附錄Ⅱ規(guī)定原料及其制品中氯乙烯單體的含量和由原料及其制品中釋放轉(zhuǎn)移到食品中的氯乙烯單體的含量的測試方法是氣相色譜法,,方法測試精度為0.01ppm。
我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)對氯乙烯單體的殘留量也有規(guī)定,,如食品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)GB4803-94《食品容器,、包裝材料用聚氯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定PVC樹脂中的氯乙烯單體殘留量為5ppm;GB《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,、GB《食品包裝用聚氯乙烯瓶蓋墊片及粒料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,,醫(yī)療用品標(biāo)準(zhǔn)GB《人體血液及血液成分袋式塑料容器第1部分:傳統(tǒng)型血袋》、GB《輸血(液)吹塑薄膜袋用軟聚氯乙烯塑料》,、GB《醫(yī)用軟聚氯乙烯管材》規(guī)定PVC成型品中的氯乙烯單體殘留量不大于1ppm,。