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實(shí)驗(yàn)用水可溶性硅檢測(cè) GB/T6682分析用水檢測(cè)

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一、分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格


我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682_1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》將適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水分為3個(gè)級(jí)別:一級(jí)水,、二級(jí)水和三級(jí)水,。


① 由于遮一級(jí)水、二級(jí)水的純度下,,難于測(cè)定其真實(shí)的pH值,,對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定,。


② 一級(jí)水,、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測(cè)定。


③ 由于在一級(jí)水的純度下,,難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)瑢?duì)其限量不做規(guī)定,??捎闷渌鼦l件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。


二,、分析實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)方法




(一)標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)介


1. pH值范圍


量取100mL水樣,,用pH計(jì)測(cè)定pH值(詳見(jiàn)GB 9724—1988)o


2. 電導(dǎo)率


用電導(dǎo)儀測(cè)定電導(dǎo)率。一、二級(jí)水測(cè)定時(shí),,配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-0的"在線”電導(dǎo)池,,使用溫度自動(dòng)補(bǔ)償。三級(jí)水測(cè)定時(shí),,配備電極常數(shù)為0.1~1 cm-l的電導(dǎo)池,。


3. 可氧化物質(zhì)


量取1000mL二級(jí)水(或200mL三級(jí)水)置于燒杯中,加入5.0 mL(20%)硫酸(三級(jí)水加入1.0mL硫酸),,混勻,。加入l.OOmL咼錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[(i/5km*o,)=0.01 mol/L],混勻,蓋上表皿,,加熱至沸并保持5 min,溶液粉紅色不完全消失,。 4


4. 吸光度


將水樣分別注入1cm和2 cm吸收池中,于254 nm處,,以1 cm吸收池中的水樣為參比,,測(cè) 定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器靈敏度不夠,,可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度,。


5. 蒸發(fā)殘?jiān)?/p>


量取1000mL二級(jí)水(三級(jí)水取500 mL),分幾次加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的500 mL蒸餾瓶中, 于水浴上減壓蒸發(fā)至剩約50mL時(shí)轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于(105±2)4質(zhì)量恒定的玻璃蒸發(fā)皿中,,用5 -10 mL水樣分2 ~3次沖洗蒸餾瓶,,洗液合并入蒸發(fā)皿,于水浴上蒸干,,并在(105 ± 2)4的電 烘箱中干燥至恒重,。殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0mg。



6. 可溶性硅


試劑:


① 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mg/mL SiO2,。


② 鋁酸銨溶液5g(NH,)6Mo

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