氧化鋯微珠應用于鋰電池正負極研磨,，下面介紹三種方法用氧化鋯微珠制備磷酸鐵鋰,。

碳熱還原法

碳熱還原法利用碳的還原性還原Fe3+，同時碳在LiFePO4表面形成包覆層,。碳的作用是能阻止顆粒的聚集長大,，增加顆粒間的接觸，改善導電性能,。優(yōu)點在于合成過程中能夠產生強烈的還原氣氛,，鐵源不再局限于使用二價鐵的化合物，也可以使用三價鐵的化合物進行反應,，從而降低成本,。以美國Valence、蘇州恒正為代表的企業(yè)使用這種方法進行磷酸鐵鋰的制備,。此法的優(yōu)點是生產過程簡單可控制，一次燒結得到樣品,，提供了LiFePO4工業(yè)化的又一種途徑,。利用碳熱還原法、采用Fe2O3,、Li2CO3,、NH4H2PO4和炭黑為原料制備LiFePO4/C粉末。700℃惰性氣氛條件合成的LiFePO4/C具有良好的結晶性能,，次充放電容量達150mAh/g,。以氧化鐵作為鐵源，采用碳熱還原法制備磷酸鐵鋰正極材料,，對碳熱還原法制備磷酸鐵鋰的反應機制進行了探討,。在反應中，Fe2O3→Fe3O4→FeO,，FeO在600℃與LiH2PO4發(fā)生置換反應生成LiFePO4,。采用碳熱還原法，以CH3COOLi,、NH4H2PO4,、Fe(CH3COO)2及檸檬酸為原料，經過球磨,、干燥,、壓片、燒結得到所需產物。此樣品具有良好的電化學性能,。0.2C倍率時的次放電容量達到148mAh/g,，50次后容量損失率為3%。研究了三個工藝因素即燒結溫度,、燒結時間和摻碳量,，對電化學性能的影響。通過優(yōu)化實驗得到的佳工藝條件為摻碳量12%,、750℃燒結15h,，在此條件下合成的樣品具有好的電化學性能，次充放電容量達140mAh/g,，80次后容量保持率達97%,。

微波燒結法

微波燒結法具有強的穿透能力的微波，可以同時加熱物體表面和中心,，使其均勻受熱,。與其他加熱方式相比，具有加熱速度快,、合成時間短,、受熱均勻、能耗低等特點,。采用微波法制備LiFePO4,。采用Fe(CH3COO)2、Fe(CH2CHOHCOO)2·2H2O及Fe三種鐵源分別與Li2CO3,、NH4H2PO4按照化學計量比用金瑞氧化鋯珠進行球磨,，干燥壓片后，放入坩堝中,，將坩堝置于家用微波爐中進行微波加熱,。其中Fe(CH2CHOHCOO)2不能吸收微波，不進行反應,。實驗結果表明微波加熱時間是合成LiFePO4的重要影響因素,。以Fe為鐵源得到的樣品電化學性能比較好，60℃,、0.1C次放電容量為125mAh/g,。以FeC2O4為原料，摻入15%的石墨粉,，研磨壓片并進行預分解,。再次研磨壓片后放入功率為500W的家用微波爐中，分析了加熱時間對樣品結構和形貌的影響,。加熱5min時開始生成LiFePO4,，但晶型結構不完整,，呈塊狀；加熱至9min時,，衍射峰尖銳,，晶體完整，晶粒小的,；加熱至11min時會出現雜相Fe3(PO4)2,，可能是因為加熱時間過長使部分樣品分解的結果。微波加熱9min得到佳樣品,，晶體完整,，晶粒小的，次放電容量可達148mAh/g,。

機械化學法

機械化學法用來制備分散性化合物,，機械力作用使顆粒破碎，接觸面積,，晶格存在缺陷,，促進化學反應。以LiOH,、FeC2O4,、(NH4)2HPO4為原料，采用機械合金法制備了電化學性能良好的LiFePO4正極材料,。將Fe3(PO4)2,、Li3PO4和蔗糖在行星球磨機中用金瑞鋯珠球磨24h，在氮氣氣氛下,、500℃熱處理15min就合成LiFePO4。熱處理后的LiFePO4具有完整的晶型結構,，存在導電劑碳,。0.2C倍率放電比容量與理論比容量相差不大，為160mAh/g,，性能優(yōu)異,。