遠超過了國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn),。因此，如何有效解決氨氮廢水的處理問題,，實現(xiàn)資源高效利用,，顯得尤為重要。

　　1,、草酸鈷制備方法

　　1.1 固相合成法

　　固相合成法是在合適表面活性劑存在的條件下,，鈷鹽與草酸發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng),，一步合成草酸鈷的方法。固相反應(yīng)起始于鈷鹽和草酸兩個反應(yīng)物分子的擴散接觸,，接著發(fā)生化學(xué)作用,，生成產(chǎn)物草酸鈷分子。

　　當(dāng)產(chǎn)物草酸鈷分子集聚到一定大小而形成晶核時,，成核過程完成,。隨著晶核的長大，達到一定的大小后形成獨立的草酸鈷晶相,。

　　草酸鈷的固相合成法過程中不使用溶劑,，工藝具有高選擇性，又可避免液相沉淀中出現(xiàn)的硬團聚現(xiàn)象,。但該法存在反應(yīng)速度慢,，生產(chǎn)效率低，工藝條件難控制等缺點,，不便實現(xiàn)工業(yè)化。目前,，固相合成法制備草酸鈷還只處于試驗研究階段,。如：曹亞麗等人研究了以聚乙二醇為表面活性劑，利用鈷鹽與草酸進行低熱固相化學(xué)反應(yīng),，合成了草酸鈷納米棒,。

　　1.2 液相沉淀法

極法的廢水處理系統(tǒng)，三維電極/三元電極的概念是在60年代末期提出的,。三維電極又叫粒子群電極或床電極,，是在傳統(tǒng)二維電解槽電極間裝填金屬導(dǎo)體、鐵氧體,、鍍上金屬的玻璃球或塑料球,、石墨以及活性炭等作為新的第三極，在工作電

緩,，這是因為在初始階段體系的有機物濃度高,，擴散迅速，濃差極化影響不顯著,。而后60min內(nèi)大部分的有機物被去除,，有機物濃度越低，濃差極化影響越顯著,，單位時間內(nèi)擴散到電極表面的物質(zhì)減少,。電解大約120min后，COD,、色度變化幅度不大,，確定適宜電解停留時間為110-120min,。

　　3.3 電解電壓實驗

　　電解電壓大小取決于電解法對綜合廢水處理的有效性和經(jīng)濟性因素，電壓大小對電解影響很大,。電壓太低,，極板間電壓達不到水中有機物放電電壓，對廢水起不到處理作用;電壓太高,，雖然超過有機物放電電壓,，但浪費能耗，廢水處理成本上升,。

　　在確定其它工藝參數(shù)情況下,，實驗用水濃度為mg/L，pH值為3.6,，改變外加電壓分別為5,、10、15,、20V,，在140min內(nèi)進行實驗。

　　當(dāng)反應(yīng)電壓在某一范圍內(nèi)時,，槽電壓與COD去除率呈線性關(guān)系,，即隨著電壓的增大，去除率增大;但電壓增大到某一極值后,，COD去除率趨于穩(wěn)定,。當(dāng)電壓為20V時，反應(yīng)時間一COD去除率曲線幾乎與15V重合,，增大電壓除導(dǎo)致能耗增大外,，會促進陽極析氧及陰極析氫副反應(yīng)，且陽極腐蝕嚴(yán)重,，而去除效果沒有明顯變化,。優(yōu)化電壓選擇15V。

極材料表面能發(fā)生電化學(xué)反應(yīng),。氧化機理是電解過程中系統(tǒng)內(nèi)可以產(chǎn)生大量的活性物質(zhì)(羥基自由基),，具有強氧化性，使得有機物污染物去除效果好,，設(shè)置有酸洗系統(tǒng),，避免了電極結(jié)垢、系統(tǒng)運行穩(wěn)定,、出水水質(zhì)穩(wěn)定,，可以在不同電流密度下進行操作。

　　本文主要是利用三維電極裝置針對本廠車間綜合廢水進行處理，了解每個參數(shù)對三維電極電解法處理效果的影響,。

　　2,、實驗部分

　　2.1 實驗裝置

　　液相沉淀法是制備草酸鈷的重要生產(chǎn)方法，在草酸鈷的工業(yè)化生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用,。該技術(shù)是在溶液狀態(tài)下將可溶性鈷鹽與沉淀劑草酸或草酸鹽混合,，得到沉淀物，再將沉淀物進行干燥,，而得到草酸鈷粉末,。

，調(diào)節(jié)pH值為6.5左右,，PAM(聚丙烯酰胺)加入量為4mL,，PAC(聚合氯化鋁)加入量分別為6mL，磁力攪拌器攪拌20min絮凝,，靜置2h后取上清液為處理對象,。

　　實驗所處理的廢水先經(jīng)過酸堿調(diào)節(jié)pH=4-5。在自制的三維電極反應(yīng)器中,，粒子電極填充率40%,、主極板板間距3.5cm，加入廢水量為1000ml,，開啟風(fēng)機攪拌預(yù)吸附30min,，關(guān)閉風(fēng)機，然后排凈反應(yīng)器中的廢水,，重新加入1000mL廢水，開啟穩(wěn)壓電源和風(fēng)機,，調(diào)節(jié)外加電壓設(shè)置為10V,，開始進行廢水處理，取樣頻率為30min/次,，共處理4h,，取樣離心分離后檢測COD、電導(dǎo)率,、pH等指標(biāo),。

　　3、結(jié)果及與分析

　　實驗廢水為水處理車間綜合廢水,，其COD值≈mg/L,，pH﹤3.0，含鹽量(以氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)12%左右,，BOD5/COD=0.08-0.15,，可生化性極差。實驗中以不銹鋼為陽極,，按操作步驟進行如下實驗,。

　　液相沉淀法制備草酸鈷的工藝與設(shè)備簡單,，易于實現(xiàn)工業(yè)化，且通過控制沉淀條件,，可對草酸鈷的純度,、形貌、粒度實現(xiàn)jingque控制,。

　　但該法制備的草酸鈷粉末易形成嚴(yán)重的團聚而使粉體的特性受到破壞,。如：黃明雯等人對液相沉淀法制備草酸鈷進行了研究；沈國柱等人以氯化鈷和草酸為原料,，運用超聲沉淀法制備出超細草酸鈷,。

　　1.3 工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)

　　我國草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)已處于世界先進水平。先進的液-液萃取技術(shù),、高壓