吡啶及其衍生物是-種含氮六元雜環(huán)化合物,，吡啶的衍生物主要由六元環(huán)狀結(jié)構(gòu)上的基團被其他基團取代后生成的有機化合物,。吡啶及其衍生物在印染,、化工,、醫(yī)藥,、農(nóng)藥,、循環(huán)水等行業(yè)有很廣泛的應(yīng)用,，同時由于其主要來自煤石油裂解等生產(chǎn)工藝中,，因此吡啶及其衍生物廣泛存在于焦化廢水,、制藥廢水,、印染廢水等工業(yè)廢水中。吡啶及其衍生物極易揮發(fā),，與水能以任何比例互溶,，同時又能溶解大多數(shù)極性及非極性的有機化合物，甚至可以溶解某些無機鹽類,。吡啶及其衍生物對環(huán)境中的生物存在“三致效應(yīng)”,，即致癌性、致畸性,、致突變性,，被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)劃分為2B類致癌物。

吡啶及其衍生物類廢水的特點：

(1)惡臭,。

(2)抑制性：當廢水中吡啶含量大于10mg/L時,，會抑制生化系統(tǒng)中微生物的正常生長繁殖，引起菌種中毒,，生化系統(tǒng)癱瘓,。

(3)吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，難以降解,。

(4)色度高,，常呈黑褐色，廢水中COD及鹽含量較高,。

因此,，含吡啶類廢水的生化處理比較難。目前處理含吡啶廢水的方法主要有物理法,、化學(xué)法,、生化法,。

本研究中針對含吡啶廢水處理的核心思路是：除氟-除鹽-廢水減量-餾出液-電化學(xué)催化氧化處理。

1,、材料與方法

1.1 儀器與材料

頂空/氣相色譜儀(7890aAgilent美國),；離子色譜儀(HIC—ESPSHIMADZU日本)；直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源QW—MS605D(0—30V,，0—1A)1套,；HY-302—500L循環(huán)水泵1套；抗腐蝕橡膠管3根,；組合式分區(qū)電解槽1套,；鈦基電極板(陽極是銥釕鈦電極板，陰極是釕鈦極板),；SHZ—D(III)循環(huán)水多用真空泵,；抽濾瓶；SKM數(shù)顯恒溫電加熱套,。球形單頸燒瓶,，球形冷凝管，牛角管,，1000mL燒杯,，取樣器；取樣瓶,；標簽紙,。

去離子水；氫氧化鈣,；含吡啶廢水原水,；稀硫酸；濾紙,。

1.2 原水水質(zhì)分析測定

本研究中的含吡啶及其衍生物廢水來自某公司溶劑回收后的廢水,。利用氧氮燃燒-離子色譜法測定廢水中的硫含量及鹵素含量；利用《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》(HJ535—2009)來測定原水中的氨氮含量,；利用《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》(HJ828—2017)測COD,；利用《水質(zhì)全鹽量的測定重量法》(HJ/T51—1999)測定全鹽量；利用《水質(zhì)吡啶的測定頂空/氣相色譜法》HJ1072—2019測定吡啶含量,；利用《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》測定總氮含量,。

含吡啶廢水測出的原水水質(zhì)指標全鹽量165420mg/L?；曳譃?0%左右(600℃馬弗爐燒3h)，鹵素含量7%-8%(其中F離子為1.5‰),，硫含量0.5%(以S計),，COD在125000mg/L左右,，氨氮2900mg/L左右。

1.3 廢水原水的除氟

取1000L廢水原水于噸桶中.投加氫氧化鈣飽和溶液,，邊攪拌邊添加,，調(diào)節(jié)pH值到14；繼續(xù)攪拌120min,，靜置24h,；用抽水泵抽取上層不含懸浮物的液體于新的噸桶中保存。底泥收集后集中處置,。

1.4 含吡啶廢水原水的除鹽

取5L除氟后的原水于5L的燒杯中,，滴加6mol/L的稀硫酸，邊攪拌邊添加,，調(diào)節(jié)pH值到4,；繼續(xù)攪拌10min，靜置30rain,；用抽濾器,，低速濾紙抽濾燒杯上層液體。將抽濾得到的濾液從抽濾瓶中轉(zhuǎn)移至樣品瓶中保存,。濾渣收集后集中處置,。

1.5 含吡啶廢水濾液減量化處理

連接電加熱套、單頸燒瓶,、支管,、球形冷凝管和牛角管。打開水開關(guān),，冷凝管中通入冷卻水,，向燒瓶中添加濾液，通電開始加熱,，冷凝管中不斷有液體冷凝順著管壁流到試劑瓶中,。餾出液呈無色透明狀，有惡臭,。當餾出液蒸餾速率減慢后及時清理燒瓶中的母液和跟換新的濾液,。

1.6 餾出液的電化學(xué)催化氧化處理

連接電解槽，在陽極區(qū)埋人陽極板(銥釕鈦極板),，加入催化劑,；在陰極區(qū)加入陰極板(釕鈦極板)。用輸電線連接直流電源輸出端和電極板,。向陽極區(qū)中加入2L餾出液,，打開循環(huán)水泵，打開電源開始電解。

電解時設(shè)置電壓20V,，電流0.14A,，通電后極板上有氣泡產(chǎn)生，設(shè)置取樣時間0,，10,，20，30,，60,，90，120,，180min,，取來的水樣用國標方法測定COD和總氮的變化。